Современное и высокоточное исследование материалов методом: Матрично-активированной лазерной десорбцией /ионизацией (МАЛДИ)
В отличие от других экспертных учреждений, Агентство имеет возможность провести высокоточное лабораторное исследование методом Матрично-активированной лазерной десорбцией /ионизацией (МАЛДИ).
Матрично-активированная лазерная десорбция/ионизация, МАЛДИ — (от англ. MALDI, Matrix Assisted Laser Desorbtion / Ionization) десорбционный метод «мягкой» ионизации, обусловленной воздействием импульсами лазерного излучения на матрицу с анализируемым веществом.
Принцип действия метода: При облучении лазером с длительностью импульса несколько наносекунд и высокими величинами интенсивности излучения (106 — 107 Вт/см²) из образца (Рис.2), представляющего собой твердый раствор или смесь анализируемого вещества и матрицы, происходит выброс материала в виде микрочастиц. Такие частицы могут достигать размеров несколько сотен микрометров. Над поверхностью образца возникает область высокого локального давления — так называемый факел (от англ. англ. plume — факел, шлейф), который преимущественно состоит из нейтральных частиц (Рис.3).
Рис. 1 |
Рис. 2 |
Рис. 3 |
Данное исследование потребует частичного разрушения исследуемого документа (микровырезки от 1 – 10 мм), однако результат исследования будет максимально точный (98 – 100%) и научно обоснованный.
Исследование проводит эксперт-химик с высшим химическим образованием и многолетним опытом работы на самом современном, высокотехнологичном оборудовании — Тандемный масс-спектрометр с ионизацией в матрице (MALDI) AXIMA Performance (Рис.1), стоимостью более 12 млн. рублей.
Вышеописанное исследование может быть применено, например, для ответа на следующие вопросы:
Соответствует ли компонентный состав красящего вещества, которым выполнена запись «Права не разъяснены», в левом нижнем углу Протокола изъятия ТС от 12.15.2015 г., компонентному составу красящего вещества основному рукописному тексту документа?
Выполнен ли текст «Не оплачено» в Акте № 00123 от 14.12.2015 г., одним и тем же красящим веществом?
Выполнена ли частица «НЕ» путем дописки?
О последовательности выполнения реквизитов в документе без пересечения штрихов.
При сравнении паст шариковых ручек, штемпельных красок оттисков печатей.
Компонентной (100%) идентификации любых веществ на документе (кровь, масло, и т.д.)
Упрощенный вариант заключения исследования методом МАЛДИ:
Анализ.
Для анализа образцов методом МАЛДИ масс-спектрометрии использован времяпролетный масс-спектрометр Axima Resonance (Shimadzu Biotech, Великобритания). На стальную мишень для MALDI приклеивали на углеродный скотч образцы. Масс-спектры записывали в режиме регистрации положительных и отрицательных ионов с применением рефлектрона. Диапазон записи масс-спектров m/z 100 – 1000. В качестве источника излучения использовался азотный УФ-лазер с длиной волны 337 нм. Использовали энергию лазерного излучения 115 отн. ед. Полученное спектральное разрешение составило 2000-4000 FWHM. Массовая шкала прибора калибровалась непосредственно перед записью масс-спектров исследуемых образцов с использованием стандартной калибровочной смеси кластеров CsI.
Результаты исследования.
Спектры образцов BEIFA (красный) и 04.2015 (синий) представлены на рисунках в приложении:
2.1. На рисунке 1 представлены масс-спектры, зарегистрированные в положительном режиме. Наиболее интенсивные ионы в масс-спектрах присутствуют у обоих образцов, которые характерны для шариковых ручек. Представленная на рисунке 1б увеличенная область масс-спектра демонстрирует наличие ионов, которыми образцы отличаются.
2.2. На рисунке 2 представлены масс-спектры, зарегистрированные в отрицательном режиме. Образец BEIFA (красный) не ионизируется при отрицательном детектировании ионов, а у образца 04.2015 (синий) удается записать хороший масс- спектр.
Вывод: из этих двух пунктов можно сделать предварительный вывод, что краткие записи были сделаны разными ручками (т.е. с разным составом паст / чернил).
Рис. 1 |
Рис. 2 |